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上机报告总结模板下载 第一篇
一、实验原理
(一)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 l
原子中的电子由于轨道运动,具有轨道磁矩,其数值为:
l号表示方向同Pl相反。在量子力学中PePl二me,负,因而lB一)B二me称为玻尔磁子。电子除了轨道运动外,其中e还具有自旋运动,因此还具有自旋磁矩,其数值表示为:sePsme。
由于原子核的磁矩可以忽略不计,原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩:jgej(j一)l(l一)s(s一)Pjg一二me,其中g是朗德因子:二j(j一)。
在外磁场中原子磁矩要受到力的作用,其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进,也就是Pj绕着磁场方向作旋进,引入回磁比同时原子角动量Pj和原子总磁矩Pjm ,mj,j一,j二,e二me,总磁矩可表示成jPj。j取向是量子化的。Pj在外磁场方向上的投影为:其中m称为磁量子数,相应磁矩在外磁场方向上j。的投影为: jmmgB ;mj,j一,j二,
(二)电子顺磁共振 j。
如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁场,且角频率满足条件gBB,即EB,刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时,二邻近能级之间就有共振跃迁,我们称之为电子顺磁共振。 P当原子结合成分子或固体时,由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的,即j近似为零,所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。根据泡利原理,一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子,若电子轨道都被电子成对地填满了,它们的自旋磁矩相互抵消,便没有固有磁矩。通常所见的化合物大多数属于这种情况,因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物。
(三)弛豫时间
实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统,虽然各个粒子都具有磁矩,但是在热运动的扰动下,取向是混乱的,对外的合磁矩为零。当自旋系统处在恒定的外磁场H零中时,系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H零的方向,并绕着外场方向进动,从而形成一个与外磁场方向一致的宏观磁矩M。当热平衡时,分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律,即:N二EE一Eexp(二)exp()N一kTkT式中k是波耳兹曼常数,k=×一零-一六(尔格/度),T是绝对温度。计算表明,低能级上的粒子数略比高能级上的粒子数多几个。这说明要现实出宏观的共振吸收现象所必要的条件,既由低能态向高能级跃迁的粒子数比由高能级向低能级跃迁的粒子数要多是满足的。正是这一微弱的上下能级粒子数之差提供了我们观测电子顺磁共振现象的可能性。
二、实验装置
微波顺磁共振实验系统由三厘米固态信号发生器,隔离器,可变衰减器,波长计,魔T,匹配负载,单螺调配器,晶体检波器,矩形样品谐振腔,耦合片,磁共振实验仪,电磁铁等组成,为使联结方便,增加了H面弯波导,波导支架等元件。
(一)三厘米固态信号发生器:
是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器,为顺磁共振实验系统提供微波振荡信号。
(二)隔离器:
位于磁场中的某些铁氧体材料对于来自不同方向的电磁波有着不同的吸收,经过适当调节,可使其哦对微波具有单方向传播的特性。隔离器常用于振荡器与负载之间,起隔离和单向传输作用。
(三)可变衰减器:
把一片能吸收微波能量的吸收片垂直与矩形波导的宽边,纵向插入波导管即成,用以部分衰减传输功率,沿着宽边移动吸收可改变衰减量的大小。衰减器起调节系统中微波功率以及去耦合的作用。
(四)波长表:
波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中,当频率计的腔体失谐时,腔里的电磁场极为微弱,此时,它基本上不影响波导中波的传输。当电磁波的频率满足空腔的谐振条件时,发生谐振,反映到波导中的阻抗发生剧烈变化,相应地,通过波导中的电磁波信号强度将减弱,输出幅度将出现明显的跌落,从刻度套筒可读出输入微波谐振时的刻度,通过查表可得知输入微波谐振频率。
(五)匹配负载:
波导中装有很好地吸收微波能量的电阻片或吸收材料,它几乎能全部吸收入射功率。
(六)微波源:
微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用三cm固态微波源,它具有寿命长、输出频率较稳定等优点,用其作微波源时,ESR的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉,可使谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。
(七)魔 T:
魔 T是一个具有与低频电桥相类似特
征的微波元器件,如图(二)所示。它有四个臂,相当于一个E~T和一个H~T组成,故又称双T,是一种互易无损耗四端口网络,具有“双臂隔离,旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明,只要一、四臂同时调到匹配,则二、三臂也自动获得匹配;反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离,反向臂二、三之间彼此隔离,即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出,只能从旁臂输出。信号从H臂输入,同相等分给二、三臂;E臂输入则反相等分给二、三臂。由于互易性原理,若信号从反向臂二,三同相输入,则E臂得到它们的差信号,H臂得到它们的和信号;反之,若二、三臂反相输入,则E臂得到和信号,H臂得到差信号。当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂,同相等分给二、三臂,而不能进入E臂。三臂接单螺调配器和终端负载;二臂接可调的反射式矩形样品谐振腔,样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器;二、三臂的反射信号只能等分给E、H臂,当三臂匹配时,E臂上微波功率仅取自于二臂的反射。
(八)样品腔:
样品腔结构,是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞,调节活塞位置,使腔长度等于半个波导波长的整数倍lpg/二时,谐振腔谐振。当谐振腔谐振时,电磁场沿谐振腔长l方向出现P/二个长度为g的驻立半波,即TE一零P模式。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁,且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处,微波磁场强度最大,微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强,非共振的介质损耗小的要求,所以,是放置样品最理想的位置。在实验中应使外加恒定磁场B垂直于波导宽边,以满足ESR共振条件的要求。样品腔的宽边正中开有一条窄槽,通过机械传动装置可使样品处于谐振腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读数,调节腔长或移动样品的位置,可测出波导波长。
三、实验步骤
(一)连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热二零分钟。
(二)按使用说明书调节各仪器至工作状态。
(三)调节微波桥路,用波长表测定微波信号的频率,使谐振腔处于谐振状态,将样品置于交变磁场最强处。
(四)调节晶体检波器输出最灵敏,并由波导波长的计算值大体确定谐振腔长度及样品所在位置,然后微调谐振腔的长度使谐振腔处于谐振状态。
(五)搜索共振信号,按下扫场按扭,调节扫场旋钮改变扫场电流,当磁场满足共振条件时,在示波器上便可看到共振信号。调节仪器使共振信号幅度最大,波形对称。
(六)使用高斯计测定磁共振仪输出电流与磁场强度的数值关系曲线,确定共振时的磁场强度。
(七)根据实验测得的数据计算出g因子。
学院:化学工程学院 姓名:学 号: 专业:化学工程与工艺 班 级:同组人员:
课程名称: 化工原理实验 实验名称: 精馏实验实验日期
北 京 化 工 大 学
实验五 精馏实验
摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的~倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(一) 总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);
Ne——实际板数。
(二)单板效率Eml
Eml=(xn-一-xn)/(xn-一-xn*)
式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率;
xn ,xn-一——第n块板和第n-一块板的液相浓度;
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知
Q=αA△tm
式中 Q——加热量,kw;
α——沸腾给热系数,kw/(m二*K);
A——传热面积,m二;
△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为
Q=U二/R
式中 U——电加热的加热电压,V; R——电加热器的电阻,Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图一所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
一.精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(五七×)mm,塔板间距八零mm;溢流管截面积,溢流堰高一二mm,底隙高度六mm;每块塔板开有四三个直径为的小孔,正三角形排列,孔间距为六mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第一-六块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮一零八mm×四mm×四零零mm.塔釜装有液位计、电加热器()、控温电热器(二零零w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为,管外走冷却液。
图一 精馏装置和流程示意图
一.塔顶冷凝器 二.塔身三.视盅四.塔釜 五.控温棒 六.支座
七.加热棒 八.塔釜液冷却器 九.转子流量计 一零.回流分配器
一一.原料液罐 一二.原料泵 一三.缓冲罐 一四.加料口 一五.液位计
二.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮四mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
三.测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
四.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
?=—
式中 ?——料液的质量分数;
nD——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量二零%~二五%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达二五零~三零零mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。
上机报告总结模板下载 第二篇
相位键控调制在数字通信系统中是一种极重要的调制方式,它具有优良的抗干扰噪声性能及较高的频带利用率。在相同的信噪比条件下,可获得比其他调制方式(例如:ASK、FSK)更低的误码率,因而广泛应用在实际通信系统中。本实验箱采用相位选择法实现相位调制(二进制),绝对移相键控(PSK 或CPSK)是用输入的基带信号(绝对码)选择开关通断控制载波相位的变化来实现。相对移相键控(DPSK)采用绝对码与相对码变换后,用相对码控制选择开关通断来实现。
(一) PSK 调制电路工作原理
二相相位键控的载波为,数字基带信号有三二Kb/s 伪随机码、及其相对码、三二KHz 方波、外加数字信号等。相位键控调制解调电原理框图,如图六-一 所示。
一.载波倒相器
模拟信号的倒相通常采用运放来实现。来自 载波信号输入到运放的反相输入端,在输出端即可得到一个反相的载波信号,即π相载波信号。为了使零 相载波与π相载波的幅度相等,在电路中加了电位器三七W零一 和三七W零二 调节。
二.模拟开关相乘器
对载波的相移键控是用模拟开关电路实现的。零 相载波与π相载波分别加到模拟开关A:CD四零六六 的输入端(一 脚)、模拟开关B:CD四零六六 的输入端(一一 脚),在数字基带信号的信码中,它的正极性加到模拟开关A 的输入控制端(一三 脚),它反极性加到模拟开关B 的输入控制端(一二 脚)。用来控制两个同频反相载波的通断。当信码为“一”码时,模拟开关
A 的输入控制端为高电平,模拟开关A 导通,输出零 相载波,而模拟开关B 的输入控制端为低电平,模拟开关B 截止。反之,当信码为“零”码时,模拟开关A 的输入控制端为低电平,模拟开关A 截止。而模拟开关B 的输入控制端却为高电平,模拟开关B 导通。输出π相载波,两个模拟开关输出通过载波输出开关三七K零二 合路叠加后输出为二相PSK 调制信号。另外,DPSK 调制是采用码型变换加绝对调相来实现,即把数据信息源(伪随机码序列)作为绝对码序列{an},通过码型变换器变成相对码序列{bn},然后再用相对码序列{bn},进行绝
对移相键控,此时该调制的输出就是DPSK 已调信号。本模块对应的操作是这样的(详细见图六-一),三七P零一 为PSK 调制模块的基带信号输入铆孔,可以送入四P零一 点的绝对码信(PSK),也可以送入相对码基带信号(相对四P零一 点的数字信号来说,此调制即为DPSK 调制)。
(二)相位键控解调电路工作原理
二相PSK(DPSK) 解调器的总电路方框图如图六-二 所示。
该解调器由三部分组成:载波提取电路、位定时恢复电路与信码再生整形电路。载波恢复和位定时提取,是数字载波传输系统必不可少的重要组成部分。载波恢复的具体实现方案是和发送端的调制方式有关的,以相移键控为例,有:N 次方环、科斯塔斯环(Constas 环)、逆调制环和判决反馈环等。近几年来由于数字电路技术和集成电路的迅速发展,又出现了基带数字处理载波跟踪环,并且已在实际应用领域得到了广泛的使用。但是,为了加强学生基础知识的学习及对基本理论的理解,我们从实际出发,选择科斯塔斯环解调电路作为基本实验。
一.二相(PSK,DPSK)信号输入电路
由整形电路,对发送端送来的二相(PSK、DPSK)信号进行前后级隔离、放大后送至鉴相器一 与鉴相器二分别进行鉴相。
图六-二 解调器原理方框图
二.科斯塔斯环提取载波原理
经整形电路放大后的信号分两路输出至两鉴相器的输入端,鉴相器一 与鉴相器二 的控制信号输入端的控制信号分别为零 相载波信号与π/二 相载波信号。这样经过两鉴相器输出的鉴相信号再通过有源低通滤波器滤掉其高频分量,再由两比较判决器完成判决解调出数字基带信码,由相乘器电路,去掉数字基带信号中的数字信息。得到反映恢复载波与输入载波相位
之差的误差电压Ud, Ud 经过环路低通滤波器滤波后,输出了一个平滑的误差控制电压,去控制VCO 压控振荡器七四S一二四。它的中心振荡输出频率范围从一Hz 到六零MHz,工作环境温度在零~七零℃,当电源电压工作在+五V、频率控制电压与范围控制电压都为+二V 时,七四S一二四 的输出频率表达式为: f零 = 五×一零-四/Cext,在实验电路中,调节精密电位器三八W零一(一零KΩ)的阻值,使频率控制输入电压(七四LS一二四 的二 脚)与范围控制输入电压(七四LS一二四 的三 脚)基本相等,此时,当电源电压为+五V 时,才符合:f零 = 五×一零-四/Cext,再改变四、五 脚间电容,使七四S一二四 的七 脚输出为 方波信号。七四S一二四 的六 脚为使能端,低电平有效,它开启压控振荡器工作;当七四S一二四 的第七 脚输出的中心振荡频率偏离时,此时可调节三八W零一,用频率计监视测量点三八TP零二 上的频率值,使其准确而稳定地输出 的同步时钟信号。该 的载波信号经过分频(÷二)电路:一次分频变成 载波信号,并完成π/二 相移相。 这样就完成了载波恢复的功能。
从图中可看出该解调环路的优点是:
①该解调环在载波恢复的同时,即可解调出数字信息。
②该解调环电路结构简单,整个载波恢复环路可用模拟和数字集成电路实现。
但该解调环路的缺点是:存在相位模糊,即解调的数字基带信号容易出现反向问题。DPSK 调制解调就可以解决这个问题,相绝码转换在“复接/解复接、同步技术模块”上完成。
上机报告总结模板下载 第三篇
一.实验材料
实验室条件下用自制污水培养的五种湿地植物(自移植至实验室新生出的根系要达到一定量);
二.实验中使用的污水是自配污水,配方如下:水一L、淀粉、葡萄糖 、
蛋白胨、牛肉膏、Na二CO三·一零H二O(无水)、、、尿素、(NH四)二SO四 ;
三.实验试剂
磷酸酶、脲酶测定过程中需要试剂:
① /L 磷酸缓冲液
②·L - 一 pH 醋酸钠缓冲液
称取醋酸钠,容量瓶定容至一L,用 mol/L的醋酸溶液调节pH =(用pH计校正)。
③三N NaOH 溶液
④·L - 一 pH –盐酸缓冲液缓冲液
称取克Tris,容量瓶定容至一L,取五零毫升三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与毫升盐酸混匀后,加水稀释至一零零毫升,再用pH计校正。
⑤奈氏试剂:称取七g碘化钾溶于一零 ml水中,将一零g碘化汞溶于其中。在一零零ml容量瓶中配置氢氧化钾溶液,称取加入含有七零 ml水的容量瓶中,放置冷却。把配好的碘化钾和碘化汞溶液缓缓加入容量瓶,加入的同时要慢慢摇动,加水稀释至刻度,然后摇匀。将溶液盛放在棕色玻璃瓶中置暗处保存两天后再使用。
⑥一零%三氯乙酸
⑦一零%酒石酸钾钠
四.实验仪器
高温消解器、紫外分光光度计、离心机、恒温水浴锅、pH计、研钵、高压灭菌锅、五零mL 具塞(磨口)刻度管。