ICP-AES法检测浓油性黑色色精中可溶性Cr

浓油性黑色色精是木家具生产过程中所使用的涂装原料之一, 它主要与浓油性红色色精和浓油性黑色色精一同使用, 构成家具涂装的上色部分, 而颜料中往往含有较多的重金属成分。有害重金属可以通过吮吸、吞咽甚至皮肤摩擦接触迁移进人体, 在人体内富集, 从而危害人体健康。Cr主要集聚在人体呼吸系统内, 引起呼吸道疾病, 甚至会引发肺癌。在我国木家具生产中重金属标准法规主要使用的是GB 18584木家具中有害物质限量[1], 标准推荐使用原子吸收光谱法对木家具油漆涂层中重金属进行检测, 并规定了对可溶性铅、铬、镉、汞四种元素限量指标。而SNT 2792进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定[2]推荐使用ICP-AES对进出口家具涂层中8种特定元素的迁移量和总铅含量的进行测定。较之原子吸收光谱法, ICP-AES法有着可同时检测一个样品中多种元素的突出优点, 更加适合大批量检测。本文采用ICP法测定木家具油漆原料中可溶性Cr含量, 探讨了Cr含量测定过程中的影响因素。

1 实验部分

1.1 材料与试剂

试验所用材料是将浓油性黑色色精烘干, 在室温下粉碎并使用0.45mm的筛子过滤而成。ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪, 赛默飞世尔科技有限公司;SHA-BA型水域恒温振荡器, 金坛市科析仪器有限公司;BSA323S型分析天平, 赛多利斯科技仪器有限公司。

浓盐酸, 优级纯, 西陇化工股份有限公司;1000μg/m L的铬的标准溶液, 国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.2 实验方法

1.2.1 样品的处理

称取0.5000g的黑色色精样品, 放置在50m L的具塞锥形瓶中, 加入25m L的不同浓度的盐酸, 在合适的条件下进行振荡与静置处理;取出样品冷却后过滤并放在避光处待测。

1.2.2 样品的测定

ICP的工作条件是:水平观测、RF功率1150W、雾化器流速0.5L/min、辅助器流速0.5L/min、泵速50rpm。在该工作条件下, 作出Cr的标准工作曲线, 在相同条件下测定空白溶液和待测溶液。可溶性Cr含量的计算公式如下:

式中:X为试样中元素的含量 (mg/kg) ;c1为测试溶液中元素的浓度;c2为空白溶液中元素的浓度 (mg/L) ;m为试样的质量 (g) ;25为加入盐酸的体积 (m L) 。

2 结果与讨论

2.1 振荡时间对Cr含量检测结果的影响

由图1可知, 随着振荡时间的增加, Cr含量缓慢持续增加, 当振荡时间为60min时, Cr含量为21.23mg/kg, 静置时间为100min时, Cr含量为23.4mg/kg。在实验中出现这种情况可能是由于样品中所含有的Cr元素较多;随着振荡时间的增加, Cr元素不断地从样品中溶出。

2.2 振荡温度对Cr含量检测结果的影响

由图2可知, 振荡温度对可溶性Cr的含量有很大的影响, 随振荡温度的增加, 样品中可溶性Cr含量明显增加, 其中27℃时测得是可溶性Cr含量为12.9mg/kg, 温度是37℃、47℃、57℃和67℃时测得的含量分别是27℃时的1.47倍、3.37倍、5.39倍和8.91倍。GB 18584中在室温下搅拌是不合理的。

2.3 静置时间对Cr含量检测结果的影响

由图3可知, 随着静置时间的增加, Cr含量缓慢持续增加, 当静置时间为60min时, Cr含量为16.8mg/kg, 静置时间为100min时, Cr含量为18.1mg/kg。在实验中出现这种情况可能是由于样品中所含有的Cr元素较多, 随着静置时间的增加, Cr元素不断地从样品中溶出。

2.4 静置温度对Cr含量检测结果的影响

静置温度对可溶性Cr的含量有很大的影响, 随静置温度的增加, 样品中可溶性Cr含量明显增加, 其中27℃时测得是可溶性Cr含量为17.7mg/kg, 温度是37℃、47℃、57℃和67℃时测得的含量分别是27℃时的1.17倍、1.25倍、2.37倍和4.44倍。GB18584中在室温下静置是不合理的。

2.5 盐酸浓度对Cr含量检测结果的影响

由图4可知, 当盐酸浓度从0.035mo L/L增加到0.14mo L/L时, 溶液中可溶性Cr含量明显增加;当盐酸浓度超过0.14mo L/L时, 溶液中可溶性Cr含量缓慢增加。这可能由于Cr元素在样品中的存在形式有关, 当盐酸浓度小于0.14mo L/L时, 很难将样品中的可溶性Cr完全溶解出来, 当盐酸浓度大于0.14mo L/L时, 能够更加彻底的将样品中的可溶性Cr溶解出来。

3 结语

3.1 振荡温度与静置温度对可溶性Cr含量均有较大的影响。

随着振荡温度和静置温度的增加, 样品中可溶性Cr含量明显的增加。

3.2 振荡时间与静置时间对可溶性Cr含量有一定的影响。

随着振荡时间与静置时间的增加, 样品中可溶性Cr含量缓慢持续增加。

3.3

当盐酸浓度由0.035 mo L/L增加到0.14 mot/L时, 溶液中的可溶性Cr含量大幅度上升;当盐酸浓度高于0.14 mo L/L时, 溶液中的可溶性Cr含量缓慢上升。

摘要：采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-AES) 测定木家具生产过程中所使用的原料-浓油性黑色色精中的可溶性Cr的含量, 探讨了振荡温度、静置温度、振荡时间、静置时间和盐酸酸度对可溶性Cr含量的检测结果的影响。结果表明:随着振荡温度和静置温度的提高, 可溶性Cr含量明显提高;随着振荡时间与静置时间的增加, 样品中可溶性Cr含量缓慢持续增加;当盐酸溶液浓度为0.14mo L/L时, 样品中可溶性Cr几乎完全溶出。

关键词：木家具,ICP-AES,可溶性Cr,色精

参考文献

[1] GB 18584-2001室内装饰装修材料木家具中有害物质限量[S].

[2] SNT 2792-2011进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定[S].