超声波辅助提取橘皮精油的工艺优化
橘皮中含有诱人、芳香的橘皮精油, 超声波提取橘皮精油是一种先进的提取方法, 使有效成分溶出。本文采用简单、快速、有效的超声波辅助溶剂提取柑橘皮中的橘皮精油, 为柑橘深加工做铺垫。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
柑橘, 四川宜宾沃尔玛超市;无水乙醇 (AR) , 鱼台海纳环保科技有限公司。RE-2000B旋转蒸发器, 上海亚荣生化仪器厂;FW100高速万能粉碎机, 天津市泰斯特仪器有限公司;JP-100S超声波, 深圳洁盟清洗设备有限公司;DH-ZL10真空式过滤器, 乐陵市道行食品机械厂。
1.2 试验方法
1.2.1 橘皮的预处理
1.2.1.1 新鲜的柑橘皮
新鲜较完整柑橘皮, 用清水清洗外皮的泥沙, 备用。
1.2.1.2 预处理
用质量分数为0.15%~0.30%的VC溶液处理柑橘皮。
1.2.1.3 干燥
预处理后, 分批次放入烘箱45 ℃烘干, 水分≤14%。
1.2.1.4 粉碎
干燥后, 过40目筛粉碎, 用密封的塑料袋分装, 备用。
1.2.2 橘皮精油提取
称50 g柑橘粉, 加一定量95%乙醇, 浸泡一定时间后用一定功率的超声波提取。用抽滤机抽滤提取液, 将滤液及抽滤瓶洗液 (冲洗3次, 每次20 m L) 合并后进行旋转蒸发浓缩。旋转蒸发器转速50 r/min, 温度40 ℃, 真空度-0.08MP。待瓶中乙醇挥干后即得橘皮精油。取下烧瓶, 称质量, 计算得率 (%) 。
橘皮精油得率 (%) =橘皮精油质量/橘皮质量×100%
1.2.3 单因素实验设计
1.2.3.1 提取溶剂的确定
称50 g干橘皮粉放250 m L烧杯, 加60 m L95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯, 超声波 (功率60W, 时间30 min) 辅助提取, 计算橘皮精油得率。
1.2.3.2 料液比
称50 g干橘皮粉放250 m L烧杯, 加入40 m L (1∶2) , 60 m L (1∶3) , 80 m L (1∶4) , 100 m L (1∶5) , 120m L (1∶6) , 140 m L (1∶7) , 160 m L (1∶8) , 180 m L (1∶9) 95%乙醇, 超声波 (功率60 W, 时间30 min) 辅助提取, 计算橘皮精油的得率。
1.2.3.3 超声波功率
称50 g干橘皮粉放250 m L烧杯, 加60 m L95%乙醇, 用超声波功率为40、60、80、100、120 W, 超声提取30min, 计算橘皮精油得率。
1.2.3.4 超声提取时间
称50 g干橘皮粉放250 m L烧杯, 加入60 m L95%乙醇, 用超声波功率为60 W, 分别超声提取20、40、60、80、100 min, 计算橘皮精油得率。
1.2.4 正交实验设计
采用L9 (43) 正交试验。
1.2.5 验证实验
在正交实验最佳提取工艺下提取, 验证实验结果。
2 结果与分析
2.1 提取溶剂的确定
由图1可知, 5种溶剂对橘皮精油的提取率由高到低依次为正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高, 但正己烷价格较高;乙醚提取率低且挥发性较强, 不便操作;乙酸乙酯提取率也较低, 同样不适于提取;石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低, 最后确定95%乙醇作为提取橘皮精油的提取溶剂。
2.2 料液比对橘皮精油提取的影响
由图2知, 随料液比的增加, 橘皮精油提取率逐渐增加, 但当料液比达1∶6时, 橘皮精油提取率达峰值。当溶剂料液比再增加, 橘皮精油提取率增加不明显, 反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比为1∶6。选择料液比为1∶6、1∶7、1∶8进行正交试验。
2.3 超声波功率对橘皮精油提取的影响
由图3知, 当超声波功率在100 W时, 橘皮精油提取率达最高。当超声波功率<80 W时, 随超声波功率逐渐增强, 精油提取率明显提高。因此选择超声波功率为80~120 W进行正交试验。
2.4 超声波提取时间对橘皮精油提取的影响
由图4知, 超声波提取时间为80 min时, 橘皮精油提取率达最大。当超声波提取时间<60 min时, 随超声波提取时间延长, 橘皮精油得率明显提高。当超声波提取时间>60 min, 橘皮精油提取率增加缓慢, 超声波提取时间80 min, 橘皮精油的提取率达到最大, 当超声波提取时间>80 min, 提取率反而略下降, 因此, 选择超声波提取时间60~80 min进行正交试验。
2.5 正交实验结果
根据单因素实验确定的因素和水平, 为了优化提取工艺条件, 考虑料液比、超声功率、超声时间3因素之间的交互作用, 设计L9 (43) 正交交互试验, 因素水平见表1。
由表2知, 3因素对橘皮精油提取率影响:超声波提取时间>超声波功率>料液比。据k值分析得, 橘皮精油的最佳提取工艺为A1B2C1即料液比1∶6, 超声波功率100W, 超声波提取时间60 min。
3 结论
单因素和正交试验表明超声波提取时间对橘皮精油提取率影响最大, 其次是超声波功率, 最后是料液比。据k值分析得, 橘皮精油最佳提取工艺为A1B2C1, 即料液比1∶6, 超声波功率100 W, 超声波提取时间60 min。
摘要：采用超声波辅助溶剂法对橘皮精油提取进行单因素和正交试验研究。结果表明, 超声波提取橘皮精油优化的提取工艺条件为:提取溶剂为95%乙醇, 料液比1∶6, 超声波功率100 W, 超声波提取时间60 min.
关键词：橘皮,精油,提取工艺,正交试验