醋酸乙酯的提纯新方法论文
醋酸乙酯是一种用途广泛的快干性溶剂, 具有较强的溶解能力, 用途广泛。作为一种溶剂, 可用于生产涂料、人造革、乙醚纤维素、醋酸丁酯纤维素等。此外, 也可作为粘合剂用于生产印刷油墨, 作为提取剂用于医疗行业提炼抗生素、维生素等, 作为香料原料用于生产樱桃、葡萄、黄酒、香水, 作为清洗剂用于纺织品油墨清洗、金属表面污垢清除等。由此可见, 醋酸乙酯在工业生产中的用途是广泛的。
1 问题的提出
醋酸乙酯作为一种用途广泛的有机化工原料, 溶解性、快干性优良。目前, 随着生态经济概念的提出和人们环保意识的强化, 用醋酸乙酯取代传统的溶剂苯、甲苯成为了一种主流趋势。我国醋酸乙酯行业近年来快速发展, 对醋酸乙酯的需求量持续增加, 根据2009-2013年我国醋酸乙酯进出口数据统计表, 出口量从2009年的2亿到2013年的4亿, 增长将近两倍, 未来也将持续上涨。由于对醋酸乙酯需求量的逐渐提升, 对醋酸乙酯的生产工艺也提出了更高要求。
现阶段, 醋酸乙酯的提纯与分离工艺主要有酸醇酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法、、乙烯加成法, 其中酸醇酯化法在我国醋酸乙酯生产企业中应用最为广泛。酸醇酯化法, 是一种在酸性催化剂作用下使乙酸和乙醇发生可逆的酯化反应, 进而生成醋酸乙酯的提纯与分离方法。此种方法操作简单、工艺成熟, 且原料供给充裕, 所以在我国醋酸乙酯生产企业中有着广泛应用。
在利用酸醇酯化法生产醋酸乙酯中, 以乙酸、乙醇为原料, 以浓硫酸为催化剂, 由于常温下, 产物水、乙醇能与醋酸乙醇形成恒沸物, 出现互溶现象, 为醋酸乙醇提纯工作增加了难度。加之, 浓硫酸具有腐蚀性和强氧化性, 极容易腐蚀设备, 需要经常维修保养设备, 增加了醋酸乙醇提纯工艺的成本支出。从醋酸乙醇提纯工艺流程看, 主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸物与常温下互溶度的差别, 进行循环精馏-冷凝-回流脱水, 最终生成醋酸乙醇和水。可是, 因为恒沸物的含水量与常温下互溶部分的含含水量的差额较小, 造成回流酯带水能力不高, 最终导致醋酸乙酯提纯工艺的生产能耗较大, 无形中增加了生产成本。
为了降低生产能耗、降低生产成本, 提出在此工艺操作中车添加CM、CL促进剂, 试图通过改变原有生产工艺中的三元组分的“液-液”平衡状态, 实现常温下分出水, 达到醋酸乙醇提纯的目的。为了验证这一想法的可行性, 进行了以下实验, 研究了CM、CL促进剂对醇-水二元体的影响。
2 实验
2.1 实验试剂
本实验中使用的各种试剂均为分析纯, 具体有醋酸乙酯、乙醇、乙酸、CM、CL促进剂等。
2.2 实验仪器
制备醋酸乙醋提纯需要的仪器设备, 包括三角锥形瓶、导管等, 然后组装起来。此外, 准备好型号为102G的气象色谱分析仪、恒温摇床。为了确保分析结果准确可靠, 应具备这些分析条件:汽化温度180℃, 柱温160℃, 载气H2.。
2.3 实验方法
将需要的乙酯、乙醇、水导入三角锥形瓶中, 然后放入恒温摇床中, 振荡半个小时后再静置半个小时。振荡的目的在于防止混合产生的热量造成局部过热, 使液体迸溅。之后用色谱分析仪分别分析这两相组成, 分出有机相后再添加CL、CL促进剂, 再振荡半个小时、静置半个小时后, 用色谱分析仪分析两相组成。实验室温度为25℃。
2.4 实验结果分析
在醋酸乙酯-水体系和醋酸乙酯-乙醇-水体系中添加CM、CL促进剂后, 改变了醋酸乙酯-水和醋酸乙酯-乙醇-水体系的互溶度。
3 分析试验中的醋酸乙酯提纯方法用于工业生产的可行性
经过实验室研究发现, 在醋酸乙酯-水体系和醋酸乙酯-乙醇-水体系中添加CM、CL促进剂, 确实收到了良好的醋酸乙醇提纯效果。但是, 这种工艺是否能应用于醋酸乙醇企业实际生产还有待考证。所以, 从工业生产角度考虑, 把CM促进剂配制成液体形态, 然后对醋酸乙酯-乙醇-水体系进行了三级错流萃取分离。
4 结语
实验表明, 在醋酸乙酯提纯原有工艺中添加促进剂, 能够有效改变互溶度, 有着很好的提纯效果。同时, 这一种工艺适用于醋酸乙酯生产企业实际生产, 工艺稳定、操作简单, 利于降低生产能耗, 可以在全国范围内推广应用。
摘要：醋酸乙酯是一种应用广泛的有机化工原料, 针对其生产提纯困难、能耗高等问题, 本文提出了一种基于CM、CL促进剂应用的醋酸乙酯提纯与分离方法。经实验证明, 这种促进剂在常温下能够改变醋酸乙酯-乙醇-水之间的互溶度, 进而达到脱水提纯醋的目的。同时, 还进一步研究了这一工艺在工业生产中应用的可行性, 发现较之过去的提纯工艺, 生产能耗降低约40%左右。
关键词：醋酸乙酯,提纯方法,催化剂,分离,工业生产,溶剂
参考文献
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