国产怡文COD的探讨研究
随着科技的进步, 环境监测由人工采样和实验室分析为主向自动化、智能化和网络化为主的监测方向发展。面对我国水资源短缺和水污染的日益严重, 加强水环境的监测势在必行。COD是水质监测的重要指标, 本文主要针对国产怡文COD分析仪在实际应用过程中, 如何保证其准确率的问题进行一些讨论。文中详细地介绍了怡文COD的安装规范、做样步骤以及不规范操作可能会对结果出现的影响等。
1 硬件安装
1.1 取样管路的安装
怡文COD分析仪采水管路通常由PVC管路和采样软管组成。潜水泵或离心泵抽取的水样通过PVC管路, 经三通采样接头进入采样软管后, 到达仪器内部。管路安装过程, 应注意各连接点的密封性, 避免漏水、渗水或空气进入管路。具体示意图见图1。
1.2 计量杯的安装
怡文COD分析仪重铬酸钾、水样和蒸馏水在做样过程中, 通过计量杯进行计量。计量杯安装时切勿倾斜, 以保证计量的准确。在日常运维时, 要关注计量杯是否洁净, 如若计量杯内壁附着物较多, 可能会造成信号的直接导通, 试剂计量不准确, 测量结果出现偏差。
1.3 冷凝水管的安装
冷凝水管在安装过程中应注意将冷却水进水管安装在冷凝管路的下部, 冷却水出水管安装在上部, 使冷却水自下而上流动, 以达到最佳的冷凝效果。安装在冷凝管路中部的催化剂 (硫酸) 管路底部应剪成平口, 避免硫酸附着在管口, 导致计量出现偏差。如图2。
1.4 加热杯的安装
加热杯安装时不能倾斜、悬空, 必须紧贴加热模块, 保证加热杯受热均匀, 使杯内反应温度能够达到分析要求。如图3。
1.5 试剂管路要求
(1) 仪器的试剂管路必须插入到试剂瓶底部, 但管路不能向上翘起, 影响试剂的抽取。
(2) 在仪器取样时, 观察管路是否满管, 如发现管路内部出现气泡, 则需对管路进行清洗或更换。
2 运行调试
2.1 试剂浓度的选型
试剂浓度的选型直接影响仪器的做样精确度。具体的试剂选型需根据企业排放废水中的COD浓度范围、氯离子浓度和水质稳定情况, 进行具体的选择。通常情况下, 试剂浓度的选型遵循以下几个原则:
(1) 若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题, 应尽量使用采样杯数较大的浓度配方, 这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗;
(2) 配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围, 一般污水的COD值应在量程的30-50%为宜;
(3) 当污水氯离子含量超过3000mg/L时, 最好设定采样杯数为1;
(4) 若水样COD变化范围较大, 应结合实验室分析比对结果, 进行最终确认。
试剂浓度选择的参考表格见表1。
2.2 参数的设定
1) 加热消解时间通常不低于15分钟, 应根据实验室实样比对的结果, 进行适当的调整。
2) 消解冷却时间通常设定为3分钟, 但建议可适当延长至5分钟, 以确保消解杯内部充分冷却后, 杯壁内附着的混合液能够充分回流。
3) 滴定杯内混合液内的混合时间通常设定为1分钟。考虑到新款的怡文COD曝气式混合装置的混合效果相对较差, 建议可适当延长至3分钟。
4) 怡文COD仪器的硫酸是通过蠕动泵添加的。对于硫酸的计量, 酸加入量是以蠕动泵运转的时间进行计算的 (仪器出厂时基本是设置成17秒, 对应的试剂量为14毫升) 。考虑到仪器出厂时, 可能存在的泵管安装不规范或蠕动泵性能不稳定的因素, 以及环境 (温度、湿度) 因素对蠕动泵计量可能带来的影响, 在必要的时候, 可用量筒对计量泵的加药量进行核实。运维过程中, 考虑到蠕动泵管老化的因素, 要求在仪器运行12个月之后, 必须计量一下催化剂的加入量是否是在14毫升, 如低于14毫升的用量, 可用量筒进行计量, 算出时间, 在设置中增加泵运行的秒数来提高硫酸加入量, 或更换新的蠕动泵管。在冬季, 如站房温度低于8摄氏度, 蠕动泵管会硬化, 导致加药量偏小, 需用量筒计量的方式, 计算出合理的加药时间, 再重新设置参数, 以确保硫酸添加量的准确性。
2.3 混合调试
混合和滴定在日常维护和安装过程中是比较重要的环节, 如混合不均匀, 分析结果也会不稳定。怡文COD的混合装置有曝气混合和机械混合两种方式, 当前新款的怡文COD通常都是采用曝气混合。曝气混合的效果相比较机械混合的效果要略差, 因此调试的时候必须注意调节曝气量, 保证滴定杯内的气泡连续稳定, 混合液处于“沸腾”状态, 同时混合液又不会在滴定杯内“飞溅”。
2.4 运行状况的验证
仪器安装调试完毕后, 在第一次全自动标定结束后, 应对硫酸亚铁铵标定时间、空白标定时间进行检查。通常情况下空白标定时间要比硫酸亚铁铵标定时间略低, 如出现空白标定时间要比硫酸亚铁铵标定时间高的情况, 则需对仪器进行整体排查, 寻找相应的问题。
全自动标定结果通过后, 进行重复性测试、零点漂移测试、量程漂移测试。
2.5 实样比对
在实样比对之前, 让仪器用蒸馏水自动将内部管路清洗两遍, 避免附着在管路内壁的残留样品对实样结果产生干扰。自动清洗完毕3分钟后, 开关各个电磁阀进行排水, 并确保仪器内的水排除干净。实样比对过程中, 仪器做样采水和人工采水必须同步进行, 尽可能保证仪器分析的样品和人工分析的样品为平行样。
3 结语
怡文COD仪器的准确性和仪器的安装、调试的规范性直接相关, 通过注意仪器安装过程中的每个细节, 选择符合要求的试剂, 设置合理的参数, 能够大大提高仪器的做样准确性。
摘要：随着环保政策的越来越严, 对于废水自动连续监测系统的要求也是越来越高。本文就国产怡文COD分析仪如何从安装规范、软件配套以及参数的设置入手, 来提高仪器的做样准确率进行了深入探讨。
关键词：怡文COD,安装规范,参数设置
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