EDTA络合滴定法测定硅钙镁合金中钙镁
硅钙镁合金是炼钢生产中良好的脱氧剂及脱硫剂, 是钢液中脱氧和合金化的新型高效能钢脱氧剂, 具有广泛的推广价值。随着公司特钢生产工艺需求, 硅钙镁合金的使用量上升, 目前该物质无检测标准和标准样品, 为此, 通过一系列的实验, 摸索出本文所述的检测方法, 能够快速高效的出具检测数据, 满足生产要求。
1 实验部分
1.1 实验试剂
(1) 硝酸, ρ约1.42g/ml;
(2) 氢氟酸, ρ约1.13 g/ml;
(3) 高氯酸, ρ约1.67 g/ml;
(4) 盐酸, ρ约1.19g/ml;
(5) 氨水, 1+1;
(6) 氢氧化钾溶液500g/L, 200g/L;
(7) 氨性缓冲溶液 (PH=10) ;
(8) 钙指示剂 (1+10) ;
(9) 铬黑T指示剂 (1+50) ;
(10) EDTA标准溶液C=0.005000mol/L;
1.2 实验方法
准确称取0.2000g试样于300ml聚四氟乙烯烧杯中。加入硝酸10ml, 5ml氢氟酸, 低温加热至试样溶解, 加入高氯酸5ml, 加热至冒尽高氯酸烟。取下冷却, 少许水冲洗杯壁, 加入10ml盐酸, 加热使盐类溶解。
将溶液转移至250ml容量瓶中, 稀释至约150ml左右, 加刚果红试纸少许, 用500g/L的氢氧化钾溶液中和部分酸 (此时刚果红试纸呈紫红色) , 再用1+1的氨水调节溶液酸度, 调节至刚果红试纸刚好变红色;加入10ml铜试剂 (100g/L) , 振荡1min左右后放置30min, 冷却至室温, 定容至250ml, 摇匀, 用慢速定量滤纸加脱脂棉干过滤;
(1) Ca O的滴定
分取溶液25.00ml于300ml三角瓶中, 加温水稀释至约100ml, 再加20ml Na OH溶液 (200g/L) , 加少许钙指示剂, 用EDTA标准滴定液滴定至蓝色为终点, 记下消耗体积V1。
(2) Mg O的滴定
分取溶液25.00ml于300ml三角瓶中, 加温水稀释至约100ml, 再加20ml氨性缓冲溶液, 加入少许铬黑T指示剂, 用EDTA标准滴定液滴定至蓝色为终点, 记下消耗体积V2。
(3) 计算公式
CEDTA:EDTA溶液浓度, mol/L;
m:样品称取质量, g;
V1:滴定氧化钙消耗EDTA的体积, ml;
V2:滴定氧化镁消耗EDTA的体积, ml;
k:分取系数, 25ml/250ml。
2 结果分析
2.1 EDTA浓度的标定:
移取25.00ml Zn标准溶液 (CZn=0.005000mol/L) 3份, 进行标定, CEDTA=0.004811mol/L同时采用分取5ml Mg标准溶液 (1mg/ml) 进行标定, CEDTA=0.004808mol/L, 两种方法标定EDTA的浓度相同。
2.2 干扰分离
采用EDTA标准溶液络合滴定钙和镁, 硅钙镁合金中可能存在铁、铜、铅、锌、锰等金属离子对检测结果产生影响, 通过采用电感耦合等离子体发射光谱对未分离的试样溶液进行分析, 结果见下表:
由上表可见, 试样中含有铁、铝、锰等干扰元素。
为了消除干扰元素可能带来的影响, 通过氢氧化钾溶液 (500g/L) 结合氨水 (1+1) 调节溶液酸度至刚果红试纸变红色, 然后加入铜试剂 (100g/L) 溶液分离溶液中的铁、铜、铅、锌、锰等金属离子, 分离后用电感耦合等离子体发射光谱对试样溶液分析, 结果见下表:
实验证明, 调节溶液酸度后使用铜试剂进行分离效果较好, 对检测结果滴定无较大影响。
2.3 精密度实验
为了检验方法的稳定性, 对该方法进行了同一份样品的连续10次检测, 计算出样品中钙、镁的含量, 得出检测结果如下表:
从上述表格可以看出采用该方法滴定硅钙镁合金中的钙镁元素, 10次的检测结果显示本实验方法稳定, 精密度高。
2.4 回收率的实验
称取0.2000g样品, 加入标准溶液, 样品的处理方式和滴定方法均同上述方法, 通过检测结果, 计算出的回收率如下表:
通过回收率的实验, 可以看出加标回收率均在95%~105%之间, 表示上述检测方法能够满足生产精密度的控制要求。
3 结语
硅钙镁合金作为一种新型合金, 通过采用EDTA滴定硅钙镁合金中钙镁元素的检测方法具有较高的准确度和精密度, 又兼具简单、快速的优点, 能够满足日常生产所需的精度和准确度的要求。
摘要：硅钙镁合金样品采用氢氟酸、高氯酸挥硅, 氢氧化钾结合氨水对溶液的酸度进行调节, 经铜试剂分离干扰离子后采用EDTA标准溶液滴定。
关键词：硅钙镁合金,钙,镁,络合滴定,精密度,回收率
参考文献
[1] 硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量, GB4700.2-88.
[2] 硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量, YB/T5313-2006.