二氧化硅在铁矿石中的检测方法比较

我们的生活中到处都可以看到铁及其合金的身影, 铁来源于铁矿石。铁矿石中含二氧化硅高, 就等于把废物送进高炉, 不仅要占用高炉的空间, 而且为了除去二氧化硅, 还要投入更大比例的造渣熔剂石灰石, 造渣反应还是耗热的吸热反应。虽然高炉炉渣有利用价值, 还是减少生成量为好。

现在为了提高高炉的效益, 已经不仅仅是使用富矿, 对入炉的铁矿石, 如果品位不够, 要先行选矿, 再配上熔剂石灰石支撑烧结矿, 就是为了减少如二氧化硅这样的杂质进入炉内。

但是二氧化硅也有着广大的用途:日常生活中不可缺少的玻璃中的主要成分就是二氧化硅, 由玻璃制成的仪器由于他不怕盐酸、硫酸、王水等强酸的腐蚀而成为实验室中的“宠儿”。

铁矿石中二氧化硅的测定方法主要有盐酸蒸干重量法、硅钼蓝分光光度法、硅钼黄分光光度法、动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烷重量法等。

1方法提要

试样用氢氧化钠熔融, 热水浸提及酸化. 在盐酸介质中, 硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸, 加入草酸~硫酸混合液消除磷、砷的干扰, 用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼兰, 在分光光度计上于680nm处进行吸光度测量。

2试剂

1) 氢氧化钠2) 盐酸 (1+9) 3) 无水乙醇4) 钼酸铵溶液 (50g/L) 5) 草酸~硫酸混合液:称15g草酸溶于250m L硫酸 (1+8) 中, 用水稀释至1000m L摇匀6) 硫酸亚铁铵 (40g/L) :称取4g硫酸亚铁铵溶于水, 加5m L硫酸 (1+1) 摇匀。7) 二氧化硅标准工作溶液 ρ (Si O2) =50 μ g/m L:吸取50.00m L二氧化硅标准溶液于500m L容量瓶中, 用水稀释至刻度摇匀, 转入塑料瓶中备用。

3仪器

1) 722型光栅分光光度计北京光学仪器厂2) 电子天平型号: BT124S3) 马弗炉型号:SX2~12~10A

4分析方法

(1) 标准曲线:吸取0、50、100、200、300、400 μ g的二氧化硅标准溶液于一系列预先加有10m L盐酸 (1+9) 的100m L容量瓶中, 加8m L无水乙醇, 加水至50m L左右摇匀, 后同试样的分析方法。

(2) 试样分析:

称取0.2000g管理样 (国家标准物质) 于银坩锅中, 于700℃马弗炉中碱融5~10分钟, 沸水提取, 并将溶液移入预先加有15m L盐酸及40m L水的200m L容量瓶中摇匀备用。

吸取上述溶液5m L于100m L容量瓶中, 加5m L盐酸 (1+9) , 加10m L无水乙醇, 加5m L钼酸铵溶液, 摇匀放置20分钟, 加30m L草酸~硫酸混合溶液, 摇匀, 立即加入5m L硫酸亚铁铵溶液, 用水稀至刻度, 摇匀1小时后于分光光度计680nm处测量其吸光度。

5结果讨论

对两个国家标准样品检测分析, 分别为GBW07226、 GBW07218a, 每个标准样品进行12次平行分析, 所得结果平均值分别为5.30和3.57, 标准样品的真值为5.55和3.48, 标准样品的相对标准偏差分别为1.22和0.74, 方法的准确度和精密度都达到了规范要求。

二硅钼黄分光光度法

5.1原理

在0.3~0.6mol/L硝酸酸度下, 硅酸和钼酸铵生成黄色的H8Si (Mo2O7) .H2O络合物, 借以光度测定。测定应在溶液制备后24小时内进行, 因放置时间过久, 部分硅酸聚合转化, 不与钼酸铵显色, 使结果偏低。磷对测定有干扰, 可加草酸消除。

5.2试剂

(1) 氢氧化钠 (2) 硝酸5mol/L。 (3) 钼酸铵溶液 (100g/) :称取10mg钼酸铵溶于100ml水中, 溶解后过滤于塑料瓶中备用。 (4) 过硫酸铵溶液 (100g/L) 水溶液, 使用前配制。 (5) 二氧化硅标准工作溶液ρ (Si O2) =100 μ g/m L:吸取10m L二氧化硅标准储备溶液在摇动下放入已盛有1.5m L5mo L/L硝酸和20m L水的50m L容量瓶中, 用水稀释至刻度摇匀, 转入塑料瓶中备用 (此标准溶液于试样溶液制备同时进行) 钼酸铵混合显色液在使用前往750ml水中加入5mol/L硝酸100ml, 100g/m L钼酸铵125ml、100g/m L过硫酸铵25ml, 摇匀 (新鲜配制) 。

5.3仪器

1) 722型光栅分光光度计北京光学仪器厂2) 电子天平型号:BT124S

3) 马弗炉型号:SX2~12~10A

5.4分析方法

(1) 标准曲线吸取0、1、2、5、10、15、20、25m L二氧化硅标准溶液 (100 μ g/m L) , 置于50m L容量瓶中, 以钼酸铵混合显色液稀释至刻度, 立即摇匀。显色30分钟后, 在分光光度计上用3cm比色皿于波长420nm处测量吸光度, 60分钟内测量完毕, 绘制校准曲线 (。2) 试样分析称取管理样0.2000g于银坩埚中碱融样品, 沸水提取放置3~4小时, 洗入盛有15ml5mol/L硝酸的100ml容量瓶中, 以水稀释至刻度度摇匀备用。吸取已制备好的溶液10ml (相当于20mg试样) 于50ml容量瓶中, 以钼酸铵混合显色液冲至刻度, 摇匀。显色30分钟后, 进行测定 (如含量较低, 可允许在2小时内测完) 。

5.5结果讨论

对两个国家标准样品检测分析, 分别为GBW07224、 GBW07227, 每个标准样品进行12次平行分析, 所得结果平均值分别为20.15和36.41, 标准样品的真值为20.33和36.33, 标准样品的相对标准偏差分别为0.32和0.27, 方法的准确度和精密度都达到了规范要求。

6结语

硅钼蓝分光光度法适用于硅含量小于7%, 硅钼黄分光光度法适用于硅含量在7%~30%之间, 大量的实践证明本文所述方法在地质分析中是准确度高、精密度好, 误差小, 灵敏度高。

摘要：本文主要介绍地质行业内对铁矿石中二氧化硅分析的几种较常见方法。

关键词：铁矿石,测定,二氧化硅

参考文献

[1] 《岩石矿物分析》编委会.岩石矿物分析 (第一分册, 第三版) [M].中国地质出版社, 1991.