06:微波消解仪器操作规程:微波干燥设备作业指导书
微波消解仪操作规程
创建传统方法
使用MARS6创建传统方法需要了解并选择方法控制模式,消解罐类型,样品类型和温度压力控制模式。
提示:本篇中提到的“选择”词语即为“点击”。
1) 主界面下,选择“传统方法”。
2) 创建方法,在屏幕顶端选择“+”。
3) 选择name(名称) 进入方法名称编辑,键盘会在屏幕上显示。
4) 利用键盘,进行方法名称编辑。Shift 大小写切换,ALT 数字切换,DEL 删除,HIDE 隐藏键盘。
5) 点击“控制类型”,进行选择方法控制模式,推荐选择“Ramp to tempreature ”模式。
6) 选择需要的模式。
7) 点击确认。
8) 点击“消解罐类型”,正确选择消解罐类型。
9) 点击消解罐类型。
10)
点击“OK ”确认
提示:控制类型和消解罐类型不同,会决定是否有下面的界面。如果是XPRESS 和XPRESS PLUS类型消解罐,会出现样品类型选择提示。
11) 点击“向下”图标,选择样品类型(ORGANIC ,INORGANIC 和WATER ),
推荐选择ORGANIC 。
12)
当方法名称,控制类型,消解罐类型和样品类型选择确认后,会出
现以下图示。
13)
点击“add/edit stages”,进入方法参数编辑。
14)
点击“+”,添加方法步骤。
15)
根据选择的控制模式,按照以下提示进行参数编辑:
a) 点击“ramp time”,设置爬升时间(0-60分钟) b) 点击“hold time”,设置保温时间(0-60分钟) c) 点击“tempreature ”, 设置目标温度(0-300℃) d) 点击“power ”,设置微波功率(0-1800w )
e) 点击“stirring ”,设置搅拌,此设置主要适用于微波萃取并选配了搅拌组件,否则均选择“OFF ”
提示:非XPRESS 、XPRESS PLUS配置设备,微波功率选择依据可参考如下: 1-2个 消解罐 450W 3-5个 消解罐 900W 6个以上 消解罐 1800W
提示:在编辑方法参数时,必须遵循消解罐的最高工作压强和最高工作温度进行设置。下表是CEM 公司根据不同类型消解罐,建议设置最高工作压强和最高工作温度。
16)
参数设置完毕,点击屏幕右上角“保存”进行方法保存。点击“edit
stage parsmeters”进入参数修改界面。
17) 18) 19) 辑。 20)
修改方法中各步骤参数,点击“edit stage parsmeters”进入参数添加下一步骤,点击“+”。
重复11到13步骤,编辑多步骤,最多5步。
修改方法名称,控制模式或样品类型,点击“edit method”进行编
修改界面。 21) 22)
点击“↑”或“↓”,向上或向下移动方法步骤。 点击选择某一步骤,点击“×”,删除该步骤。
23) 24)
确定删除该步骤,点击“YES ”,不删除,点击“NO ”。
方法编辑完成,点击屏幕右上角的“保存”或者点击“主界面”,方
法将自动保存。 25) 26) 27)
保存成功后,保存图标变为灰色。
选择“YES ”保存方法,选择“NO ”,方法的所有参数不会保存。 方法保存完毕,点击屏幕右上角的“”,直接进入方法运行界面。
编辑方法
1. 主界面下,选择“Classic ”.
2. 点击待运行方法,长按2秒,屏幕右上角会显示多种图标。
3. 选择“
”,进入方法修改界面。
4. 进入方法修改界面,进行方法修改,依照传统方法创建进行修改。 提示:一旦本次方法修改保存完毕,将覆盖该方法的原始数据。 删除方法
1. 主界面下,选择“CLASSIC ”.
2. 长按待删除的方法,屏幕右上角会显示多个图标。
3. 选择点击“
”,屏幕会出现以下提示,
、
4. 选择“YES ”删除该方法,选择“NO ”,取消删除。 运行方法
1) 根据样品选择合适的消解罐。注意:MARS6要求的最小试剂量:酸,10ml ;水,50ml
2) 在主界面下,选择“ONE TOUCH METHODS”或“CLASSIC METHODS”。
3) 点击根据样品类型及消解罐类型,选择合适的消解方法运行。
4) 装好仪器消解罐转盘。 注意:转盘要平整,不能使用变形转盘。
5) 如果选用温度或压力控制模式,将相应的传感器与主控罐相连。
6) 将罐子均匀对称放置在转盘上。按“旋转”键保证压控和温控线能自由转动而互不相绕。主控罐安装在相应的位置上。
7) 保证ESP1500plus 接口螺丝旋转到位,拧紧以避免漏气。 8) 保证RTP300plus 光纤传感器插入到套管底部。 9) 将压力传感器固定在顶部固定钩上。 10)
点击“开始”,程序将自动运行,包括初始化,爬升温度,保持时
间,冷却等等。
11)
如果在运行过程中,腔门被打开,方法将自动暂停运行,并在显示
11
屏上显示如下内容:
12)
确认腔门已完全关闭后,选择“开始”,再次运行方法。
13)
显示当前温度、压强、功率等曲线,点击屏幕左侧曲线图即可。
14)
如果在运行过程中,点击暂停,屏幕会有如下提示:
12
15)
选择“继续”,方法将在暂停后继续运行。
16)
一旦方法运行完毕或者选择点击“结束”,仪器会自动跳到冷却界
面,冷却时间为系统设置时间。
编制: 审批:
JTZJ/CZGC 006-2012
日期:
13