铁盐检查法反应式【铁盐检查法】

(十二)铁盐检查法

简介

药品中铁盐的检查，中国药典采用硫氰酸盐法。

利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生产红色的可溶性硫氰酸铁的配合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以检查供试品中硫酸盐的限量。

操作方法及要点

1. 标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH4(S04)2·12H20]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

2. 供试溶液的制备：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。

3. 对照溶液的制备：取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置另一50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。

4. 向上述两管内各加稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色，即得。

5. 如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

注意事项

1. 标准铁贮备液应存放在阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。

2. 比色时，以白色背景，观测比较所产生的颜色。

3. 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。